അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡുകൾ തയ്യാറാക്കൽ

തയ്യാറാക്കൽഅൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡുകൾ

അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് സംയുക്തങ്ങൾക്ക് പൊതുവായ കണികാ വലിപ്പമുള്ള അപൂർവ എർത്ത് സംയുക്തങ്ങളെ അപേക്ഷിച്ച് വിശാലമായ ഉപയോഗങ്ങളുണ്ട്, നിലവിൽ അവയെക്കുറിച്ച് കൂടുതൽ ഗവേഷണങ്ങൾ നടക്കുന്നുണ്ട്. പദാർത്ഥത്തിന്റെ അഗ്രഗേഷൻ അവസ്ഥ അനുസരിച്ച് തയ്യാറാക്കൽ രീതികളെ സോളിഡ് ഫേസ് രീതി, ലിക്വിഡ് ഫേസ് രീതി, ഗ്യാസ് ഫേസ് രീതി എന്നിങ്ങനെ തിരിച്ചിരിക്കുന്നു. നിലവിൽ, അപൂർവ എർത്ത് സംയുക്തങ്ങളുടെ അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ തയ്യാറാക്കാൻ ലബോറട്ടറികളിലും വ്യവസായങ്ങളിലും ലിക്വിഡ് ഫേസ് രീതി വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഇതിൽ പ്രധാനമായും മഴ രീതി, സോൾ ജെൽ രീതി, ഹൈഡ്രോതെർമൽ രീതി, ടെംപ്ലേറ്റ് രീതി, മൈക്രോ എമൽഷൻ രീതി, ആൽക്കൈഡ് ജലവിശ്ലേഷണ രീതി എന്നിവ ഉൾപ്പെടുന്നു, അവയിൽ മഴ രീതിയാണ് വ്യാവസായിക ഉൽപാദനത്തിന് ഏറ്റവും അനുയോജ്യം.

ലോഹ ഉപ്പ് ലായനിയിൽ അവശിഷ്ടം ചേർത്ത് അവശിഷ്ടം ഉണ്ടാക്കുക, തുടർന്ന് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക, കഴുകുക, ഉണക്കുക, ചൂടാക്കി വിഘടിപ്പിക്കുക എന്നിവയാണ് അവശിഷ്ട രീതി. ഇതിൽ നേരിട്ടുള്ള അവശിഷ്ട രീതി, ഏകീകൃത അവശിഷ്ട രീതി, കോപ്രെസിപിറ്റേഷൻ രീതി എന്നിവ ഉൾപ്പെടുന്നു. സാധാരണ അവശിഷ്ട രീതിയിൽ, 3-5 μm എന്ന കണിക വലിപ്പമുള്ള അവശിഷ്ടം കത്തിച്ചുകൊണ്ട് അസ്ഥിരമായ ആസിഡ് റാഡിക്കലുകൾ അടങ്ങിയ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡുകളും അപൂർവ എർത്ത് ലവണങ്ങളും ലഭിക്കും. നിർദ്ദിഷ്ട ഉപരിതല വിസ്തീർണ്ണം 10 ㎡/g-ൽ താഴെയാണ്, പ്രത്യേക ഭൗതിക, രാസ ഗുണങ്ങളില്ല. അമോണിയം കാർബണേറ്റ് അവശിഷ്ട രീതിയും ഓക്സാലിക് ആസിഡ് അവശിഷ്ട രീതിയുമാണ് നിലവിൽ സാധാരണ ഓക്സൈഡ് പൊടികൾ ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നതിന് ഏറ്റവും സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന രീതികൾ, കൂടാതെ മഴ രീതിയുടെ പ്രക്രിയാ സാഹചര്യങ്ങൾ മാറ്റുന്നിടത്തോളം, അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡ് പൊടികൾ തയ്യാറാക്കാൻ അവ ഉപയോഗിക്കാം.

അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റ് മഴ പെയ്യിക്കുന്ന രീതിയിലുള്ള അപൂർവ എർത്ത് അൾട്രാഫൈൻ പൊടികളുടെ കണിക വലിപ്പത്തെയും രൂപഘടനയെയും ബാധിക്കുന്ന പ്രധാന ഘടകങ്ങളിൽ ലായനിയിലെ അപൂർവ എർത്തിന്റെ സാന്ദ്രത, മഴയുടെ താപനില, മഴ ഏജന്റ് സാന്ദ്രത മുതലായവ ഉൾപ്പെടുന്നുവെന്ന് ഗവേഷണങ്ങൾ തെളിയിച്ചിട്ടുണ്ട്. ലായനിയിലെ അപൂർവ എർത്തിന്റെ സാന്ദ്രത ഏകതാനമായി ചിതറിക്കിടക്കുന്ന അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ രൂപപ്പെടുത്തുന്നതിനുള്ള താക്കോലാണ്. ഉദാഹരണത്തിന്, Y2O3 തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള Y3+ മഴയുടെ പരീക്ഷണത്തിൽ, അപൂർവ എർത്തിന്റെ പിണ്ഡ സാന്ദ്രത 20~30g/L ആയിരിക്കുമ്പോൾ (Y2O3 കണക്കാക്കുന്നത്), മഴ പെയ്യുന്ന പ്രക്രിയ സുഗമമാണ്, കൂടാതെ ഉണക്കി കത്തിച്ചുകൊണ്ട് കാർബണേറ്റ് മഴയിൽ നിന്ന് ലഭിക്കുന്ന യിട്രിയം ഓക്സൈഡ് അൾട്രാഫൈൻ പൊടി ചെറുതും ഏകീകൃതവുമാണ്, വിസർജ്ജനം നല്ലതാണ്.

രാസപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ, താപനില ഒരു നിർണായക ഘടകമാണ്. മുകളിൽ പറഞ്ഞ പരീക്ഷണങ്ങളിൽ, താപനില 60-70 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ ആയിരിക്കുമ്പോൾ, മഴ മന്ദഗതിയിലാണ്, ഫിൽട്രേഷൻ വേഗതയുള്ളതാണ്, കണികകൾ അയഞ്ഞതും ഏകതാനവുമാണ്, അവ അടിസ്ഥാനപരമായി ഗോളാകൃതിയിലാണ്; പ്രതിപ്രവർത്തന താപനില 50 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ താഴെയായിരിക്കുമ്പോൾ, മഴ വേഗത്തിൽ രൂപം കൊള്ളുന്നു, കൂടുതൽ ധാന്യങ്ങളും ചെറിയ കണിക വലുപ്പങ്ങളും ഉണ്ടാകുന്നു. പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത്, CO2, NH3 എന്നിവയുടെ അളവ് കുറവായിരിക്കും, കൂടാതെ മഴ സ്റ്റിക്കി രൂപത്തിലാണ്, ഇത് ഫിൽട്രേഷനും കഴുകലിനും അനുയോജ്യമല്ല. യിട്രിയം ഓക്സൈഡിലേക്ക് കത്തിച്ചതിനുശേഷം, ഗുരുതരമായി കൂടിച്ചേരുന്നതും വലിയ കണിക വലുപ്പമുള്ളതുമായ ബ്ലോക്കി പദാർത്ഥങ്ങൾ ഇപ്പോഴും ഉണ്ട്. അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിന്റെ സാന്ദ്രത യിട്രിയം ഓക്സൈഡിന്റെ കണിക വലുപ്പത്തെയും ബാധിക്കുന്നു. അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിന്റെ സാന്ദ്രത 1mol/L-ൽ കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, ലഭിക്കുന്ന യിട്രിയം ഓക്സൈഡ് കണിക വലുപ്പം ചെറുതും ഏകതാനവുമാണ്; അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിന്റെ സാന്ദ്രത 1mol/L കവിയുമ്പോൾ, പ്രാദേശിക മഴ സംഭവിക്കുകയും, ഇത് കൂടിച്ചേരലിനും വലിയ കണികകൾക്കും കാരണമാകുകയും ചെയ്യും. അനുയോജ്യമായ സാഹചര്യങ്ങളിൽ, 0.01-0.5 കണികാ വലിപ്പമുള്ള μM അൾട്രാഫൈൻ യിട്രിയം ഓക്സൈഡ് പൊടി ലഭിക്കും.

ഓക്സലേറ്റ് അവക്ഷിപ്ത രീതിയിൽ, പ്രതിപ്രവർത്തന പ്രക്രിയയിൽ സ്ഥിരമായ pH മൂല്യം ഉറപ്പാക്കാൻ അമോണിയ ചേർക്കുമ്പോൾ ഓക്സാലിക് ആസിഡ് ലായനി തുള്ളിയായി ചേർക്കുന്നു, ഇത് യട്രിയം ഓക്സൈഡ് പൊടിയുടെ കണികാ വലിപ്പം 1 μM ൽ താഴെയായി ഉണ്ടാക്കുന്നു. ആദ്യം, യട്രിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് കൊളോയിഡ് ലഭിക്കുന്നതിന് യട്രിയം നൈട്രേറ്റ് ലായനി അമോണിയ വെള്ളത്തിൽ അവക്ഷിപ്തമാക്കുക, തുടർന്ന് ഓക്സാലിക് ആസിഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് 1 μ Y2O3 പൊടി m ന്റെ കണികാ വലിപ്പത്തിൽ നിന്ന് കുറയ്ക്കുക. 0.25-0.5mol/L സാന്ദ്രതയുള്ള യട്രിയം നൈട്രേറ്റിന്റെ Y3+ ലായനിയിലേക്ക് EDTA ചേർക്കുക, അമോണിയ വെള്ളത്തിൽ pH 9 ആയി ക്രമീകരിക്കുക, അമോണിയം ഓക്സലേറ്റ് ചേർക്കുക, pH=2 ൽ അവക്ഷിപ്തം പൂർത്തിയാകുന്നതുവരെ 50 ℃ ൽ 1-8mL/min എന്ന നിരക്കിൽ 3mol/L HNO3 ലായനി ഡ്രിപ്പ് ചെയ്യുക. 40-100nm കണികാ വലിപ്പമുള്ള യട്രിയം ഓക്സൈഡ് പൊടി ലഭിക്കും.

തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയിൽഅൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡുകൾമഴ പെയ്യിക്കുന്ന രീതി ഉപയോഗിച്ച്, വ്യത്യസ്ത അളവിലുള്ള സംയോജനം സംഭവിക്കാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. അതിനാൽ, തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയിൽ, pH മൂല്യം ക്രമീകരിച്ചുകൊണ്ട്, വ്യത്യസ്ത അവശിഷ്ടങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച്, ഡിസ്‌പെർസന്റുകൾ ചേർത്ത്, ഇന്റർമീഡിയറ്റ് ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ പൂർണ്ണമായും ചിതറിക്കാൻ മറ്റ് രീതികൾ ഉപയോഗിച്ച് സിന്തസിസ് അവസ്ഥകൾ കർശനമായി നിയന്ത്രിക്കേണ്ടത് ആവശ്യമാണ്. തുടർന്ന്, ഉചിതമായ ഉണക്കൽ രീതികൾ തിരഞ്ഞെടുത്ത്, ഒടുവിൽ, കാൽസിനേഷൻ വഴി നന്നായി ചിതറിക്കിടക്കുന്ന അപൂർവ ഭൂമി സംയുക്ത അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ ലഭിക്കും.