അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ ഭൂമി ഓക്സൈഡുകൾ തയ്യാറാക്കൽ

തയ്യാറാക്കൽഅൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ ഭൂമി ഓക്സൈഡുകൾ

അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് സംയുക്തങ്ങൾക്ക് പൊതുവായ കണികാ വലിപ്പമുള്ള അപൂർവ എർത്ത് സംയുക്തങ്ങളുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ വിപുലമായ ഉപയോഗങ്ങളുണ്ട്, അവയെക്കുറിച്ച് നിലവിൽ കൂടുതൽ ഗവേഷണങ്ങളുണ്ട്. പദാർത്ഥത്തിൻ്റെ അഗ്രഗേഷൻ അവസ്ഥ അനുസരിച്ച് തയ്യാറാക്കൽ രീതികളെ സോളിഡ് ഫേസ് രീതി, ലിക്വിഡ് ഫേസ് രീതി, ഗ്യാസ് ഘട്ടം രീതി എന്നിങ്ങനെ തിരിച്ചിരിക്കുന്നു. നിലവിൽ, അപൂർവ ഭൂമി സംയുക്തങ്ങളുടെ അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ തയ്യാറാക്കാൻ ലബോറട്ടറികളിലും വ്യവസായത്തിലും ലിക്വിഡ് ഫേസ് രീതി വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്നു. ഇതിൽ പ്രധാനമായും മഴയുടെ രീതി, സോൾ ജെൽ രീതി, ജലവൈദ്യുത രീതി, ടെംപ്ലേറ്റ് രീതി, മൈക്രോ എമൽഷൻ രീതി, ആൽക്കൈഡ് ജലവിശ്ലേഷണ രീതി എന്നിവ ഉൾപ്പെടുന്നു, അവയിൽ വ്യാവസായിക ഉൽപാദനത്തിന് ഏറ്റവും അനുയോജ്യമായ മഴയാണ്.

മഴ പെയ്യുന്നതിനായി ലോഹ ഉപ്പ് ലായനിയിൽ അവശിഷ്ടം ചേർക്കുക, തുടർന്ന് പൊടി ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ ലഭിക്കുന്നതിന് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക, കഴുകുക, ഉണക്കുക, ചൂടാക്കി വിഘടിപ്പിക്കുക എന്നതാണ് മഴയുടെ രീതി. നേരിട്ടുള്ള മഴയുടെ രീതി, ഏകീകൃത മഴയുടെ രീതി, കോപ്രെസിപിറ്റേഷൻ രീതി എന്നിവ ഇതിൽ ഉൾപ്പെടുന്നു. സാധാരണ മഴയുള്ള രീതിയിൽ, 3-5 μm കണിക വലുപ്പമുള്ള അവശിഷ്ടം കത്തിച്ചുകൊണ്ട് അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡുകളും അസ്ഥിര ആസിഡ് റാഡിക്കലുകൾ അടങ്ങിയ അപൂർവ എർത്ത് ലവണങ്ങളും ലഭിക്കും. നിർദ്ദിഷ്ട ഉപരിതല വിസ്തീർണ്ണം 10 ㎡/g-ൽ താഴെയാണ്, കൂടാതെ പ്രത്യേക ഭൗതികവും രാസപരവുമായ ഗുണങ്ങൾ ഇല്ല. അമോണിയം കാർബണേറ്റ് മഴ പെയ്യിക്കൽ രീതിയും ഓക്സാലിക് ആസിഡ് പ്രെസിപിറ്റേഷൻ രീതിയുമാണ് നിലവിൽ സാധാരണ ഓക്സൈഡ് പൊടികൾ ഉൽപ്പാദിപ്പിക്കുന്നതിനുള്ള ഏറ്റവും സാധാരണമായ രീതികൾ, കൂടാതെ മഴ പെയ്യുന്ന രീതിയുടെ പ്രക്രിയ വ്യവസ്ഥകൾ മാറുന്നിടത്തോളം, അൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ എർത്ത് ഓക്സൈഡ് പൊടികൾ തയ്യാറാക്കാൻ അവ ഉപയോഗിക്കാം.

അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റ് മഴയുടെ രീതിയിലുള്ള അപൂർവ എർത്ത് അൾട്രാഫൈൻ പൊടികളുടെ കണിക വലുപ്പത്തെയും രൂപഘടനയെയും ബാധിക്കുന്ന പ്രധാന ഘടകങ്ങൾ ലായനിയിലെ അപൂർവ ഭൂമിയുടെ സാന്ദ്രത, മഴയുടെ താപനില, മഴയുടെ ഏജൻ്റ് സാന്ദ്രത മുതലായവയാണെന്ന് ഗവേഷണങ്ങൾ തെളിയിച്ചിട്ടുണ്ട്. ഒരേപോലെ ചിതറിക്കിടക്കുന്ന അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ രൂപപ്പെടുത്തുന്നതിനുള്ള താക്കോലാണ് പരിഹാരം. ഉദാഹരണത്തിന്, Y2O3 തയ്യാറാക്കുന്നതിനുള്ള Y3+മഴയുടെ പരീക്ഷണത്തിൽ, അപൂർവ ഭൂമിയുടെ പിണ്ഡം 20~30g/L ആയിരിക്കുമ്പോൾ (Y2O3 കണക്കാക്കുന്നത്), മഴയുടെ പ്രക്രിയ സുഗമമാണ്, കൂടാതെ കാർബണേറ്റ് മഴയിൽ നിന്ന് ലഭിക്കുന്ന ഇട്രിയം ഓക്സൈഡ് അൾട്രാഫൈൻ പൊടി ഉണങ്ങുന്നതും കത്തുന്നതും ചെറുതും ഏകതാനവുമാണ്, ചിതറിക്കിടക്കുന്നത് നല്ലതാണ്.

രാസപ്രവർത്തനങ്ങളിൽ, താപനില ഒരു നിർണായക ഘടകമാണ്. മേൽപ്പറഞ്ഞ പരീക്ഷണങ്ങളിൽ, താപനില 60-70 ℃ ആയിരിക്കുമ്പോൾ, മഴ മന്ദഗതിയിലായിരിക്കും, ശുദ്ധീകരണം വേഗത്തിലായിരിക്കും, കണങ്ങൾ അയഞ്ഞതും ഏകതാനവുമാണ്, അവ അടിസ്ഥാനപരമായി ഗോളാകൃതിയിലാണ്; പ്രതികരണ ഊഷ്മാവ് 50 ഡിഗ്രി സെൽഷ്യസിൽ താഴെയാണെങ്കിൽ, കൂടുതൽ ധാന്യങ്ങളും ചെറിയ കണങ്ങളുടെ വലിപ്പവും ഉള്ള മഴ വേഗത്തിൽ രൂപം കൊള്ളുന്നു. പ്രതികരണ സമയത്ത്, CO2, NH3 എന്നിവയുടെ ഓവർഫ്ലോകളുടെ അളവ് കുറവാണ്, കൂടാതെ മഴ സ്റ്റിക്കി രൂപത്തിലാണ്, ഇത് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുന്നതിനും കഴുകുന്നതിനും അനുയോജ്യമല്ല. യട്രിയം ഓക്സൈഡിലേക്ക് കത്തിച്ചതിന് ശേഷം, ഗുരുതരമായി കൂടിച്ചേരുകയും വലിയ കണിക വലുപ്പമുള്ളതുമായ ബ്ലോക്കി പദാർത്ഥങ്ങൾ ഇപ്പോഴും ഉണ്ട്. അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിൻ്റെ സാന്ദ്രത യട്രിയം ഓക്സൈഡിൻ്റെ കണിക വലിപ്പത്തെയും ബാധിക്കുന്നു. അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിൻ്റെ സാന്ദ്രത 1mol/L-ൽ കുറവായിരിക്കുമ്പോൾ, ലഭിക്കുന്ന ഇട്രിയം ഓക്സൈഡ് കണികാ വലിപ്പം ചെറുതും ഏകതാനവുമാണ്; അമോണിയം ബൈകാർബണേറ്റിൻ്റെ സാന്ദ്രത 1 mol/L-ൽ കൂടുതലാകുമ്പോൾ, പ്രാദേശിക മഴ സംഭവിക്കും, ഇത് സംയോജനത്തിനും വലിയ കണങ്ങൾക്കും കാരണമാകും. അനുയോജ്യമായ സാഹചര്യങ്ങളിൽ, 0.01-0.5 കണിക വലിപ്പം μM അൾട്രാഫൈൻ യട്രിയം ഓക്സൈഡ് പൊടി ലഭിക്കും.

ഓക്സലേറ്റ് പ്രെസിപിറ്റേഷൻ രീതിയിൽ, ഓക്സാലിക് ആസിഡ് ലായനി ഡ്രോപ്പ്വൈസ് ആയി ചേർക്കുന്നു, അതേസമയം പ്രതിപ്രവർത്തന സമയത്ത് സ്ഥിരമായ pH മൂല്യം ഉറപ്പാക്കാൻ അമോണിയ ചേർക്കുന്നു, ഇത് 1 μM ൽ താഴെയുള്ള കണിക വലുപ്പത്തിൽ യട്രിയം ഓക്സൈഡ് പൊടിക്ക് കാരണമാകുന്നു. ആദ്യം, യട്രിയം ഹൈഡ്രോക്സൈഡ് കൊളോയിഡ് ലഭിക്കുന്നതിന് അമോണിയ ജലം ഉപയോഗിച്ച് യട്രിയം നൈട്രേറ്റ് ലായനി അവശിഷ്ടമാക്കുക, തുടർന്ന് 1 μY2O3 മീറ്ററിൽ താഴെയുള്ള കണികാ വലിപ്പം ലഭിക്കുന്നതിന് ഓക്സാലിക് ആസിഡ് ലായനി ഉപയോഗിച്ച് പരിവർത്തനം ചെയ്യുക. 0.25-0.5mol/L സാന്ദ്രതയുള്ള ytrium നൈട്രേറ്റിൻ്റെ Y3+ ലായനിയിൽ EDTA ചേർക്കുക, അമോണിയ വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് pH 9 ആയി ക്രമീകരിക്കുക, അമോണിയം ഓക്‌സലേറ്റ് ചേർക്കുക, 3mol/L HNO3 ലായനി 1-8mL/ എന്ന നിരക്കിൽ ഡ്രിപ്പ് ചെയ്യുക. pH=2 ൽ മഴ പെയ്യുന്നത് വരെ 50 ℃. 40-100nm കണിക വലിപ്പമുള്ള Yttrium ഓക്സൈഡ് പൊടി ലഭിക്കും.

തയ്യാറാക്കുന്ന പ്രക്രിയയിൽഅൾട്രാഫൈൻ അപൂർവ ഭൂമി ഓക്സൈഡുകൾമഴ പെയ്യുന്ന രീതി ഉപയോഗിച്ച്, വ്യത്യസ്ത അളവിലുള്ള സംയോജനം സംഭവിക്കാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. അതിനാൽ, തയ്യാറാക്കൽ പ്രക്രിയയിൽ, പിഎച്ച് മൂല്യം ക്രമീകരിച്ച്, വ്യത്യസ്ത പ്രിസിപിറ്റൻ്റുകൾ ഉപയോഗിച്ച്, ഡിസ്പേഴ്സൻ്റുകൾ ചേർത്ത്, ഇൻ്റർമീഡിയറ്റ് ഉൽപ്പന്നങ്ങൾ പൂർണ്ണമായി ചിതറിക്കാൻ മറ്റ് രീതികൾ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് സിന്തസിസ് അവസ്ഥകൾ കർശനമായി നിയന്ത്രിക്കേണ്ടത് ആവശ്യമാണ്. തുടർന്ന്, ഉചിതമായ ഉണക്കൽ രീതികൾ തിരഞ്ഞെടുത്തു, ഒടുവിൽ, നന്നായി ചിതറിക്കിടക്കുന്ന അപൂർവ ഭൂമി സംയുക്ത അൾട്രാഫൈൻ പൊടികൾ കാൽസിനേഷൻ വഴി ലഭിക്കും.